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由于工农业的快速发展，慢慢对环境产生了大量的污染。固体废物的随意倾倒和堆放、有害废水的任意排放、生活垃圾不合理回收等原因造成了生态系统严重受到污染。土壤的环境问题中，重金属污染具有多源性、隐蔽性和污染后果的严重性，甚至对人身造成直接的危害，历史以来人类出现各种皮肤病、传染病、癌症等多数也离不开重金属污染。本文建立了采用全自动石墨消解仪对土壤样品进行消解处理，并使用ICP-MS分析测定土壤中的Cu、Zn、Pb、Cd、Ni和Cr六种重金属元素的方法。

实验部分

1、主要仪器与试剂

仪器：电感耦合等离子体质谱仪；全自动石墨消解仪

全自动石墨消解仪

试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸为优级纯。

标准样：土壤国家标准物质GBW07407(GSS-7)

2、土壤样品的采集与制备

土壤分别采取棕壤土、稻田土和草地的草甸土。样品经过风干后，除去土样中的石子和动植物物残体等异物，经研磨均匀后过100目尼龙筛，分装至棕色玻璃瓶中，腊封备用。

3、土壤样品的消解

准确称取0.5g(精确至0.0001g)土壤样品于全自动石墨消解特氟龙消解管里，用水润湿后，加入8mL硝酸，震荡10s，在150℃温度下加热90min，冷却30min中后加入4mL氢氟酸和4 mL高氯酸，振摇10s，在150℃下加热1h，冷却后全部转移至100mL容量瓶用水定容至标线，摇匀。

4、消解后检测

分别称取0.5g(精确至0.0001g)GBW07407(GSS-7)土壤样品各6份，用全自动石墨消解仪法对样品进行消解，然后用进行分析，所得标准土壤样品的准确度和精密度结果如下表格。

重复测定6次的测定结果值及均值都在标准土壤样品的标准值范围内，且六种元素的相对标准偏差RSD均小于10%，Cd元素高为6.4%。该方法具有较好的准确度和精密度。

5、加标回收率

称取若干份0.5g(精确至0.0001g)棕壤土样品，分成平行的两组，其中一组加入一定质量的标液，然后用全自动石墨消解仪法对两组样品进行消解，完成后对土壤样品中的Cu、Zn、Pb、Cd、Ni和Cr六种重金属元素含量进行分析，计算样品加标回收率如下表所得。

由表中可以看出，该方法对土壤中六种中金属元素具有较好的加标回收率，加标回收率范围均在90%~110%之间，能够满足土壤监测需求。

6、实际样品的测定

用全自动石墨消解采集的棕壤土、草甸土和稻田土三种样品进行了实际样品测试，测试结果如下。

由表中可知，该方法可以满足不同类型土壤样品的分析测试要求。

7、结果与讨论

全自动石墨消解测定土壤中的Cu、Zn、Pb、Cd、Ni和Cr六种重金属元素的方法，经过验证和实际样品测定完全能够满足土壤中重金属的监测要求。全自动石墨消解仪可实现自动加酸、加热控温、振荡、摇匀、样品定容等一系列繁琐过程，避免了人工操作不当对实验结果造成的影响，且整个实验只需要电脑设置程序一键启动就可以完成，不需要实验人员进行值守，大大的解放了人力，提高工作效率。由于仪器自带二级强排抽风功能，不需要另外配置通风橱，整个过程产生的酸雾不会对操作者构成危害。