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恒温电热板消解处理测定电子级多晶硅基体金属杂质含量

2023.01.06

电子级多晶硅是国家发展集成电路产业的基础原材料，是纯度最高的多晶硅材料。相对于太阳能级多晶硅99.9999%纯度，电子级多晶硅的纯度要求达到99.999999999%。电子级多晶硅其中的杂质含量更是得以0.1ppb的数量级计。本文参照标准《GB／T 37049-2018 电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定电感耦合等离子体质谱法》使用实验电热板HT-300消解、ICP-MS测定电子级多晶硅中铁、铬、镍、铜、锌、钠的含量。

PS：本方法适用于基体金属杂质小于5ng/g范围内铁、铬、镍、铜、锌、钠含量的测定。本方法对于铁、铬、镍、铜、锌、钠六种元素的总检出限至少应小于0.4ng/g。

实验部分

1.仪器和耗材
实验电热板HT-300（玻璃陶瓷台面耐腐蚀，格丹纳）
烧杯（50ml）
电子天平
ICP-MS

2.试剂
纯水：符合SEMIF63的规定。
硝酸：质量分数65.0%~68.0%，每种金属杂质含量均低于10ng/L。
氢氟酸：质量分数30.0%~50.0%，每种金属杂质含量均低于10ng/L。
硫酸：质量分数95.0%~98.0%，每种金属杂质含量均低于10ng/L。
标准贮存溶液：铁、铬、镍、铜、锌、钠、钇、钴浓度均为1g/L，采用国内外可以量值溯源的有证标准物质。
硫酸：用纯水将上述硫酸稀释至质量分数为16.7%。
硝酸：硝酸、纯水的体积比为3：97或其他适当比例。
消解液：硝酸、氢氟酸的体积比为1：2或其他适当比例。

3.样品制备
将电子级多晶硅样品破碎成便于溶解的小块，最大直径约5mm~10mm，破碎过程中应严格避免金属沾污。将样品在一定比例的硝酸、氢氟酸溶液中消解清洗，剥离全部表面层后再用纯水洗净。将样品放置在烧杯中，置于实验电热板HT-300上烘干至恒重。

4.测试步骤

1、在电子天平上准确称取0.5~1.0g试样（精确至0.0001g）；

2、将样品置于具有适当容积的、洁净的敞口容器中，加入适量的消解液，置于实验电热板HT-300上加热使试料溶解后，在160℃~170℃下将溶液蒸发至近干，必要时重复消解过程。室温冷却后，加入适量的硝酸定容（2mL~5mL，满足仪器检测即可），充分摇动使残渣完全溶解至试液为澄清透明，摇匀。

3、进行仪器分析，将样品空白溶液、样品溶液和标准系列工作溶液分别在ICP-MS上进行分析，以钇和钴标准工作溶液为内标，用内标法校正。样品中各待分析元素和内标元素质量数的选择见下表：

4、分析结果的计算

各金属杂质的含量以其质量分数ωx表示，按以下公式计算：

式中：
ωx——样品中铁、铬、镍、铜、锌、钠的质量分数，单位为纳克每克（ng/g）；
ρ1——空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
ρ2——样品溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
V——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
m——试料的质量，单位为克（g）。

结论
电子级硅材料的分析对设备、试验人员、原料、方法等方面要求高。实验中使用的加热消解设备是格丹纳实验电热板HT-300，其台面是玻璃陶瓷材质，耐酸碱之余还容易清洁，针对氢氟酸还配置保护膜，防止滴落腐蚀台面。而且电热板的面积无固定限制，可以根据自己日常处理样品的多少而自由选择。在处理的过程中还可以根据时机，添加需要的试剂，避免了密闭容器不容易添加试剂的苦恼。在处理中由于可以方便的看出所处理样品的状态、消解程度以及剩余样品量的多少。

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