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原標(biāo)題：HJ 787-2016固體廢物鉛和鎘的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法

前言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)固體廢物污染環(huán)境防治法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范固體廢物及固體廢物浸出液中鉛和鎘的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固體廢物及固體廢物浸出液中鉛和鎘的石墨爐原子吸收分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：南京市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、浙江省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、上海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、常州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、馬鞍山市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、連云港市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。

本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2016年3月29日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2016年5月1日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

固體廢物鉛和鎘的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法

警告：實(shí)驗(yàn)中使用的硝酸、高氯酸具有強(qiáng)氧化性和腐蝕性，鹽酸、氫氟酸具有強(qiáng)揮發(fā)性和腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，溶液配制及樣品預(yù)處理過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固體廢物及固體廢物浸出液中鉛和鎘的石墨爐原子吸收分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物及固體廢物浸出液中鉛和鎘的測(cè)定。

當(dāng)固體廢物取樣量為0.5 g，消解后定容體積為25 ml 時(shí)，鉛和鎘的方法檢出限分別為0.3 mg/kg和0.1 mg/kg，測(cè)定下限分別為1.2 mg/kg和0.4 mg/kg。

當(dāng)固體廢物浸出液取樣體積為 50 ml，消解后定容至50 ml時(shí)，鉛和鎘的方法檢出限分別為0.9 μg/L和0.6 μg/L，測(cè)定下限分別為3.6 μg/L和2.4 μg/L。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范

HJ/T 298 危險(xiǎn)廢物鑒別技術(shù)規(guī)范

HJ/T 299 固體廢物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法

HJ/T 300 固體廢物 浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法

HJ 557 固體廢物 浸出毒性浸出方法 水平振蕩法

3 方法原理

固體廢物或固體廢物浸出液經(jīng)酸消解后，注入石墨爐原子化器中，經(jīng)過(guò)干燥、灰化和原子化，成為基態(tài)原子蒸氣，對(duì)元素空心陰極燈或無(wú)極放電燈發(fā)射的特征輻射譜線(xiàn)產(chǎn)生選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收強(qiáng)度與試樣中待測(cè)物的質(zhì)量濃度成正比。

4 干擾和消除

當(dāng)樣品中Ca的質(zhì)量濃度高于500 mg/L、Fe的質(zhì)量濃度高于50 mg/L、Mn的質(zhì)量濃度高于25 mg/L時(shí)，對(duì)鉛和鎘的測(cè)定產(chǎn)生干擾，可采用樣品稀釋法或標(biāo)準(zhǔn)加入法消除其干擾。固體廢物基體成分較為復(fù)雜，加入基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨，可消除有機(jī)物等引起的基體干擾。當(dāng) 樣品基體成分不明時(shí)，或加標(biāo)回收率超過(guò)本方法質(zhì)控要求范圍時(shí)，應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定并計(jì)算結(jié)果，參見(jiàn)附錄A。

5 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水。

5.1 硫酸：ρ（H2SO 4）＝1.84 g/ml，優(yōu)級(jí)純。

5.2 硝酸：ρ（HNO3）＝1.42 g/ml，優(yōu)級(jí)純。

5.3 鹽酸：ρ（HCl）＝1.19 g/ml，優(yōu)級(jí)純。

5.4 氫氟酸：ρ（HF）＝1.49 g/ml，優(yōu)級(jí)純。

5.5 高氯酸：ρ（HClO4）＝1.68 g/ml，優(yōu)級(jí)純。

5.6 過(guò)氧化氫：φ（H2O2）＝30%，優(yōu)級(jí)純。

5.7 金屬鉛：光譜純。

5.8 金屬鎘：光譜純。

5.9 磷酸二氫銨（NH4H2PO 4）：優(yōu)級(jí)純。

5.10 硝酸溶液：1+9（v/v），用硝酸（5.2）配制。

5.11 硝酸溶液：1+99（v/v），用硝酸（5.2）配制。

5.12 鹽酸溶液：1+1（v/v），用鹽酸（5.3）配制。

5.13 基體改進(jìn)劑：磷酸二氫銨溶液。準(zhǔn)確稱(chēng)取13.8 g（精確至0.0001 g）磷酸二氫銨（5.9），用實(shí)驗(yàn)用水溶解并定容至1000 ml。

5.14 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ＝1000 mg/L。

準(zhǔn)確稱(chēng)取1.000 g（精確至0.0001 g）金屬鉛（5.7），加入15 ml硝酸（5.2）溶解，必要時(shí)可加熱溶解。全量轉(zhuǎn)入1000 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.11）定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。亦可使用 市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.15 鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ＝1000 mg/L。準(zhǔn)確稱(chēng)取1.000 g（精確至0.0001 g）金屬鎘（5.8），加入15 ml硝酸（5.2）溶解，必要時(shí)可加熱溶解。全量轉(zhuǎn)入1000 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.11）定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。亦可使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.16 鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ＝100 mg/L。準(zhǔn)確移取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.14）10.0 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.11）定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。臨用現(xiàn)配。

5.17 鎘標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ＝100 mg/L。準(zhǔn)確移取鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.15）10.0 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.11）定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。臨用現(xiàn)配。

5.18 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ＝1.00 mg/L。準(zhǔn)確移取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.16）1.00 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.11）定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。臨用現(xiàn)配。

5.19 鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ＝1.00 mg/L。準(zhǔn)確移取鎘標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.17）1.00 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.11）定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。臨用現(xiàn)配。

5.20 高純氬氣：純度不低于 99.999%。

6 儀器和設(shè)備

6.1 石墨爐原子吸收分光光度計(jì)（具有背景校正功能）。

6.2 鉛空心陰極燈、鎘空心陰極燈。

6.3 電熱板或石墨消解儀：具有溫控功能（溫度穩(wěn)定±5 ℃），最高溫度可設(shè)定至200 ℃。

6.4 微波消解儀：輸出功率1000 W～1600 W。具有可編程控制功能，可對(duì)溫度、壓力和時(shí)間（升溫時(shí)間和保持時(shí)間）進(jìn)行全程監(jiān)控；具有安全防護(hù)功能。

6.5 分析天平：精度為0.1 mg。

6.6 聚四氟乙烯坩堝：50 ml。

6.7 篩：非金屬篩，100目。

6.8 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

7 樣品

7.1 樣品采集與保存 按照HJ/T 20和HJ/T 298的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行固體廢物樣品的采集和保存。

7.2 樣品制備

7.2.1 固體廢物 按照HJ/T 20的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行固體廢物樣品的制備。對(duì)于固態(tài)廢物或可干化半固態(tài)廢物樣品，準(zhǔn)確稱(chēng)取10 g（m1，精確至0.01 g）樣品，自然風(fēng)干或冷凍干燥，再次稱(chēng)重（m2，精確至 0.01 g），研磨，全部過(guò)100目篩（6.7）備用。

7.2.2 固體廢物浸出液 按照HJ/T 299、HJ/T 300或HJ 557的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行固體廢物浸出液的制備。浸出液若不能及時(shí)進(jìn)行分析，應(yīng)加硝酸（5.2）酸化至pH＜2，可保存14 d。

7.3 試樣的制備

7.3.1 固體廢物試樣

7.3.1.1 電熱板消解法

稱(chēng)取0.25 g～1.00 g過(guò)篩后的樣品（m3，精確至0.1 mg）于50 ml聚四氟乙烯坩堝（6.6）中。用少量水潤(rùn)濕樣品后加入5 ml鹽酸（5.3），于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板（6.3）上約120 ℃加熱，使樣品初步消解，待蒸發(fā)至約剩3 ml時(shí)取下稍冷。加入5 ml硝酸（5.2）、5 ml氫氟酸（5.4）、 3 ml高氯酸（5.5），加蓋后于電熱板上約160 ℃加熱1 h。開(kāi)蓋，電熱板溫度控制在180℃±5 ℃繼續(xù)加熱，并經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒濃白煙時(shí)，加蓋使黑色有機(jī)碳化物充分分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后，開(kāi)蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況，可補(bǔ)加3 ml硝酸（5.2）、3 ml氫氟酸（5.4）和1 ml高氯酸（5.5），重復(fù)上述消解過(guò)程。當(dāng)白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí)，取下坩堝稍冷，加入1 ml硝酸溶液（5.11）溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)鋮s后全量轉(zhuǎn)移至25 ml容量瓶，用適量實(shí)驗(yàn)用水淋洗坩堝蓋和內(nèi)壁，洗液并入25 ml容量瓶，用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻，待測(cè)。如果消解液中含有未溶解顆粒，需進(jìn)行過(guò)濾、離心分離或者自然沉降。

注1：加熱時(shí)勿使樣品有大量的氣泡冒出，否則會(huì)造成樣品的損失。

注2：若固體廢物中鉛或鎘的含量較高，試樣消解后定容體積可根據(jù)實(shí)際情況確定。

注3：若使用石墨消解儀替代電熱板消解樣品，可參照上述步驟進(jìn)行。

7.3.1.2 微波消解法

稱(chēng)取0.25 g～1.00 g過(guò)篩后的樣品（m3，精確至0.1 mg）于微波消解罐中。用少量水潤(rùn)濕樣品后加入5 ml硝酸（5.2）、5 ml鹽酸（5.3）、3 ml氫氟酸（5.4）和1 ml 過(guò)氧化氫（5.6），按照表1的升溫程序進(jìn)行消解。冷卻后將微波消解罐中的內(nèi)容物全量轉(zhuǎn)移至50 ml 聚四氟乙烯坩堝，加入1 ml高氯酸（5.5），置于電熱板上170℃~180℃驅(qū)趕白煙，至內(nèi)容物呈粘稠狀。取下坩堝稍冷，加入1 ml硝酸溶液（5.11），溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)鋮s后全量轉(zhuǎn)移至25 ml容量瓶，用適量實(shí)驗(yàn)用水淋洗坩堝蓋和內(nèi)壁，洗液并入25 ml容量瓶，用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻，待測(cè)。如果消解液中含有未溶解顆粒，需進(jìn)行過(guò)濾、離心分離或者自然沉降。

表1  固體廢物微波消解法升溫程序參考表

7.3.2 固體廢物浸出液試樣

7.3.2.1 電熱板消解法

量取50 ml浸出液（7.2.2）于150 ml三角瓶中，加入5 ml硝酸（5.2），搖勻。在三角瓶口插入小漏斗，置于電熱板上120℃加熱，在微沸狀態(tài)下將樣品加熱至約5 ml，取下冷卻。加入3 ml硝酸（5.2），加入1 ml高氯酸（5.5），直至消解完全（消解液澄清，或消解液色澤及透明度不再變化），繼續(xù)于180 ℃蒸發(fā)至近干，取下冷卻，加入1 ml硝酸溶液（5.11），溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)鋮s后用適量實(shí)驗(yàn)用水淋洗小漏斗和三角瓶?jī)?nèi)壁，將消解液全量轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶，用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻，待測(cè)。如果消解液中含有較多雜質(zhì)，需進(jìn)行過(guò)濾、離心分離或者自然沉降。

7.3.2.2 微波消解法

量取50 ml浸出液（7.2.2）（可根據(jù)消解罐容積和樣品濃度高低確定浸出液量取體積，最終溶液體積不得超過(guò)儀器規(guī)定的限值）于微波消解罐中，加入5 ml硝酸（5.2），按說(shuō)明書(shū)的要求蓋緊消解罐。將消解罐放在微波爐轉(zhuǎn)盤(pán)上。按照表2的升溫程序進(jìn)行消解。消解結(jié)束后，待消解罐在微波消解儀內(nèi)冷卻至室溫后取出。放至通風(fēng)櫥內(nèi)小心打開(kāi)消解罐的蓋子，釋放其中的氣體。將消解液全量轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯坩堝，用適量實(shí)驗(yàn)用水淋洗消解罐內(nèi)壁，洗液并入聚四氟乙烯坩堝，在電熱板上于微沸狀態(tài)下加熱至近干。用適量實(shí)驗(yàn)用水淋洗坩堝內(nèi)壁，將坩堝內(nèi)容物及洗液全量轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶，用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻，待測(cè)。如果消解液中含有較多雜質(zhì)，需進(jìn)行過(guò)濾、離心分離或者自然沉降。

表2 固體廢物浸出液微波消解法升溫程序參考表

注4：由于固體廢物種類(lèi)較多，所含有機(jī)質(zhì)差異較大，在消解時(shí)各種酸的用量可視消解情況酌情增減；電熱板溫度不宜太高，防止聚四氟乙烯坩堝變形；樣品消解時(shí)，須防止蒸干，以免待測(cè)元素?fù)p失。

7.3.3 空白樣品的制備

7.3.3.1 固體廢物空白使用空容器按照7.3.1的步驟制備固體廢物空白試樣。

7.3.3.2 固體廢物浸出液空白

使用實(shí)驗(yàn)用水配制成浸提劑，按照7.2.2制備固體廢物浸出液空白，按照7.3.2的步驟進(jìn)行消解。

8 分析步驟

8.1 儀器參考條件

不同型號(hào)石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的最佳測(cè)定條件不同，可根據(jù)儀器使用說(shuō)明書(shū)要求優(yōu)化測(cè)試條件。儀器參考測(cè)量條件見(jiàn)表3。

表3 儀器參考測(cè)量條件

8.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

8.2.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列

分別準(zhǔn)確移取0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml和5.00 ml 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.18）于一組100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.11）定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列含鉛分別為0.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、40.0 μg/L和50.0 μg/L。按照儀器參考條件（8.1），用硝酸溶液（5.11）調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)后，從低濃度到高濃度依次吸入標(biāo)準(zhǔn)系列，測(cè)量相應(yīng)的吸光度，以相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)，以鉛標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，建立鉛的校準(zhǔn)曲線(xiàn)。

8.2.2 鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列

分別準(zhǔn)確移取0.00 ml、0.10 ml、0.20 ml、0.30 ml、0.40 ml和0.50 ml鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.19）于一組200 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.11）定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列含鎘分別為0.00 μg/L、0.50 μg/L、1.00 μg/L、1.50 μg/L、2.00 μg/L和2.50 μg/L。按照儀器參考條件（8.1），用硝酸溶液（5.11）調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)后，從低濃度到高濃度依次吸入標(biāo)準(zhǔn)系列，測(cè)量相應(yīng)的吸光度，以相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)，以鎘標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，建立鎘的校準(zhǔn)曲線(xiàn)。

8.3 空白樣品測(cè)定

制備好的空白試樣（7.3.3），按照與建立校準(zhǔn)曲線(xiàn)相同的條件進(jìn)行測(cè)定。

8.4 樣品測(cè)定

制備好的試樣（7.3.1或7.3.2），按照與建立校準(zhǔn)曲線(xiàn)相同的條件進(jìn)行測(cè)定。

9 結(jié)果計(jì)算與表示

9.1 結(jié)果計(jì)算

9.1.1 固體廢物

9.1.1.1 固態(tài)或可干化半固態(tài)固體廢物

固體廢物中待測(cè)元素的含量 w （mg/kg）按照公式（1）計(jì)算：

式中：

W ——固體廢物中待測(cè)元素的含量，mg/kg；

P ——由校準(zhǔn)曲線(xiàn)查得試樣中元素的質(zhì)量濃度，mg/L；

P0 ——實(shí)驗(yàn)室空白試樣中元素的質(zhì)量濃度，mg/L；

V0 ——消解后試樣的定容體積，ml；

m1 ——干燥前固體廢物樣品的稱(chēng)取量，g；

m2 ——干燥后固體廢物樣品的質(zhì)量，g；

m3 ——研磨過(guò)篩后試樣的稱(chēng)取量，g。

9.1.1.2 液態(tài)或無(wú)需干化的半固態(tài)固體廢物

9.1.2 固體廢物浸出液

9.2 結(jié)果表示

對(duì)于固體廢物，當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于100 mg/kg時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后一位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于100 mg/kg時(shí)，保留三位有效數(shù)字。對(duì)于固體廢物浸出液，當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于1.00 mg/L時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后兩位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于1.00 mg/L時(shí)，保留三位有效數(shù)字。

10 精密度和準(zhǔn)確度

10.1 精密度

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含鉛、鎘的ESS-1、GSS-1和ISS-2標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定：

鉛的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.3%～3.3%、2.4%～3.7%、1.6%～2.4%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.3%、1.4%、0.7%；重復(fù)性限r(nóng)分別為1.5 mg/kg、8.7 mg/kg、919 mg/kg；再現(xiàn)性限R分別為1.7 mg/kg、8.7 mg/kg、935 mg/kg。鎘的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.7%～ 7.4%、3.3%～5.1%、1.6%～11.1%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.4%、3.1%、1.7%；重復(fù)性限r(nóng)分別為0.01 mg/kg、0.48 mg/kg、9.50 mg/kg；再現(xiàn)性限R分別為0.01 mg/kg、0.57 mg/kg、9.89 mg/kg。

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含鉛、鎘的低、中、高三種不同含量的固廢樣品浸出液進(jìn)行了6 次重 復(fù)測(cè)定：

鉛的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.0%～7.7%、1.6%～4.2%、4.6%～9.2%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.8%、2.2%、3.6%；重復(fù)性限r(nóng)分別為0.05 mg/L、0.07 mg/L、0.41 mg/L； 再現(xiàn)性限R分別為0.06 mg/L、0.08 mg/L、0.43 mg/L。鎘的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.4%～ 9.9%、4.3%～8.3%、3.6%～7.9%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為8.6%、5.4%、4.5%；重復(fù)性限r(nóng)分別為0.02 mg/L、0.06 mg/L、0.09 mg/L；再現(xiàn)性限R分別為0.03 mg/L、0.07 mg/L、0.11 mg/L。

精密度數(shù)據(jù)詳見(jiàn)附表B.1和附表B.2。

10.2 準(zhǔn)確度

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含鉛、鎘的ESS-1、GSS-1和ISS-2標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了測(cè)定：

鉛的相對(duì)誤差分別為-1.8%～2.0%、-2.0%～1.2%、-1.0%～0.8%；相對(duì)誤差最終值分別為-0.2%±2.7%、-0.5%±2.7%、-0.1%±1.5%。鎘的相對(duì)誤差分別為-0.4%～5.6%、-4.3%～4.4%、 -2.1%～2.3%；相對(duì)誤差最終值分別為2.2%±4.9%、-0.5%±6.1%、0.4%±3.4%。

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含鉛、鎘的三種不同濃度的固體廢物浸出液樣品進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)試：

鉛加標(biāo)回收率分別為93.2%～105%、87.9%～102%、83.5%～97.5%；加標(biāo)回收率最終值分別為96.9%±8.32%、92.4%±10.3%、89.8%±11.2%。鎘加標(biāo)回收率分別為93.2%～106%、84.6%～102%、85.3%～93.8%；加標(biāo)回收率最終值分別為97.9%±9.42%、91.1%±12.2%、89.0% ±6.28%。準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)詳見(jiàn)附表B.3和附表B.4。

11 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

11.1 每批樣品至少做2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于測(cè)定下限。

11.2 每次分析應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。否則需重新繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。

11.3 每10個(gè)樣品應(yīng)分析一個(gè)校準(zhǔn)曲線(xiàn)的中間濃度點(diǎn)，其測(cè)定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線(xiàn)該點(diǎn)濃度的相對(duì)偏差應(yīng)≤10%。否則需重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

11.4 每分析20個(gè)樣品應(yīng)進(jìn)行一次儀器零點(diǎn)校正。

11.5 每批樣品至少按10%的比例進(jìn)行平行雙樣測(cè)定，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行雙樣，兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差≤20%。

11.6 每批樣品至少應(yīng)做10%加標(biāo)回收試驗(yàn)，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)至少做一個(gè)，加標(biāo)回收率應(yīng)為80%～120%。

11.7 成批量測(cè)定樣品時(shí)，每10個(gè)樣品為一組，加測(cè)一個(gè)待測(cè)元素的質(zhì)控樣品，用以檢查儀器的漂移程度。當(dāng)質(zhì)控樣品測(cè)定值超出允許范圍時(shí)，需用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器重新調(diào)整，再繼續(xù)測(cè)定。

12 廢物處理

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)分類(lèi)收集，委托具有資質(zhì)的單位處置。

13 注意事項(xiàng)

13.1 實(shí)驗(yàn)所使用的坩堝和玻璃容器均須用硝酸溶液（5.10）浸泡12 h以上，并用自來(lái)水和實(shí)驗(yàn)用水依次沖洗干凈，置于潔凈的環(huán)境中晾干。對(duì)于新使用的或疑似受污染的容器，應(yīng)用熱鹽酸溶液（5.12）浸泡（溫度高于80 ℃，低于沸騰溫度）至少2 h，再用熱硝酸溶液（5.10）浸泡至少2 h，并用自來(lái)水和實(shí)驗(yàn)用水依次沖洗干凈，置于潔凈的環(huán)境中晾干。

13.2 在樣品溶液加熱至近干時(shí)，溫度不宜太高，以免崩濺。

附錄A

（資料性附錄）

標(biāo)準(zhǔn)加入法

A.1 校準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制方法

分別量取四份等量待測(cè)試樣（濃度為Cx），配制總體積相同的四份溶液。第一份不加標(biāo)準(zhǔn)溶液，第二、三、四份分別按比例加入不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，四份溶液的濃度分別為：Cx、Cx+Co、Cx+2Co、Cx+3Co；加入標(biāo)準(zhǔn)溶液Co的濃度約等于0.5倍量的試樣濃度，即Co≈0.5Cx。

用空白溶液調(diào)零，在相同條件下依次測(cè)定四份溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，曲線(xiàn)反相延伸與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)即為待測(cè)試樣的濃度。

待測(cè)試樣濃度與對(duì)應(yīng)吸光度的關(guān)系見(jiàn)圖A.1。

A.2 注意事項(xiàng)

A.2.1 本方法只適用于待測(cè)樣品濃度與吸光度呈線(xiàn)性的區(qū)域。

A.2.2 加入標(biāo)準(zhǔn)溶液所引起的體積誤差不應(yīng)超過(guò)0.5%。

A.2.3 本方法只能消除基體效應(yīng)造成的影響，不能消除背景吸收的影響。

A.3 標(biāo)準(zhǔn)加入法的適用性判斷

測(cè)定待測(cè)試樣的吸光度為A，從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得濃度為x。再向待測(cè)試樣中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)濃度為s，測(cè)定其吸光度為B，從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得濃度為y。按照公式（B.1）計(jì)算待測(cè)試樣的濃度c：

附錄B

（資料性附錄）

方法的精密度和準(zhǔn)確度

附表B.1、B.2、B.3、B.4為本方法的精密度和準(zhǔn)確度匯總表。