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HJ 491-2019 代替HJ 491-2009 土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法

Soil and sediment—Determination of copper, zinc, lead, nickel and chromium—Flame atomic absorption spectrophotometry

（发布稿）

目 次

前 言............................................................................................................................................... ii

1 适用范围 ....................................................................................................................................... 1

2 规范性引用文件 ........................................................................................................................... 1

3 方法原理 ....................................................................................................................................... 1

4 干扰和消除 ................................................................................................................................... 1

5 试剂和材料 ................................................................................................................................... 2

6 仪器和设备 ................................................................................................................................... 3

7 样品............................................................................................................................................... 3

8 分析步骤 ....................................................................................................................................... 5

9 结果计算与表示 ........................................................................................................................... 6

10 精密度和准确度 ......................................................................................................................... 6

11 质量保证和质量控制 ................................................................................................................. 8

12 废物处理 ..................................................................................................................................... 9

13 注意事项 ..................................................................................................................................... 9

附录A （资料性附录） 方法精密度和准确度 ......................................................................... 10

前 言

为贯彻《中华人民共和国环境?；しā泛汀吨谢嗣窆埠凸寥牢廴痉乐畏ā罚；ど肪常Ｕ先颂褰】?，规范土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。

本标准是对《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 17138-1997）和《土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 17139-1997）的第一次修订，是对《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2009）的第二次修订。

主要修订内容如下：

——整合了以上三个标准，同时增加了铅的测定；

——适用范围增加了沉积物；

——增加了微波消解和石墨电热消解两种前处理方法；

——规范了精密度和准确度的表达；

——增加了质量保证和质量控制要求。

本标准的附录A为资料性附录。

自本标准实施之日起，《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2009）废止；《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 17138-1997）和《土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 17139-1997）在相应的环境质量标准和污染物排放（控制）标准实施中停止执行。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织修订。

本标准起草单位：南京市环境监测中心站。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、江苏省理化测试中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心、镇江市环境监测中心站、苏州市环境监测中心和连云港市环境监测中心站。

本标准生态环境部2019年5月12日批准。

本标准自2019年9月1日起实施。

本标准由生态环境部解释。

土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法警告：实验中使用的高氯酸、硝酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性，试剂配制和样品消解应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。

本标准适用于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定。当取样量为0.2g、消解后定容体积为25 ml时，铜、锌、铅、镍和铬的方法检出限分别为1 mg/kg、1 mg/kg、10 mg/kg、3 mg/kg和4 mg/kg，测定下限分别为4 mg/kg、4 mg/kg、 40 mg/kg、12 mg/kg和16 mg/kg。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法 HJ 832 土壤和沉积物金属元素总量的消解 微波消解法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理

土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。

4 干扰和消除

4.1 低于1000 mg/L的铁对锌的测定无干扰。

4.2 低于2000 mg/L的钾、钠、镁、铁、铝和低于1000 mg/L的钙对铅的测定无干扰。

4.3 使用232.0 nm作测定镍的吸收线时，存在波长相近的镍三线光谱影响，选择0.2 nm的光谱通带可减少影响。

4.4 本标准条件下，使用还原性火焰，土壤和沉积物中共存的常见元素对铬的测定无干扰。

5 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。

5.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。

5.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml。

5.3 氢氟酸：ρ（HF）=1.49 g/ml。

5.4 高氯酸：ρ (HClO 4 ) =1.68 g/ml。

5.5 金属铜：光谱纯。

5.6 金属锌：光谱纯。

5.7 金属铅：光谱纯。

5.8 金属镍：光谱纯。

5.9 金属铬：光谱纯。

5.10 盐酸溶液：1+1。

5.11 硝酸溶液：1+1。

5.12 硝酸溶液：1+99。

5.13 铜标准贮备液：ρ (Cu) =1000 mg/L。 称取1 g（精确到0.1 mg）金属铜（5.5），用30 ml硝酸溶液（5.11）加热溶解，冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。

5.14 锌标准贮备液：ρ (Zn) =1000 mg/L。 称取1 g（精确到0.1 mg）金属锌（5.6），用40 ml盐酸（5.1）加热溶解，冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。

5.15 铅标准贮备液：ρ (Pb) =1000 mg/L。

称取1 g（精确到0.1 mg）金属铅（5.7），用30 ml硝酸溶液（5.11）加热溶解，冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。

5.16 镍标准贮备液：ρ (Ni) =1000 mg/L。 称取1 g（精确到0.1 mg）金属镍（5.8），用30 ml硝酸溶液（5.11）加热溶解，冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。

5.17 铬标准贮备液：ρ (Cr) =1000 mg/L。 称取1 g（精确到0.1 mg）金属铬（5.9），用30 ml盐酸溶液（5.10）加热溶解，冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。

5.18 铜标准使用液：ρ (Cu) =100 mg/L。 准确移取铜标准贮备液（5.13）10.00 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。

5.19 锌标准使用液：ρ (Zn)=100 mg/L。 准确移取锌标准贮备液（5.14）10.00 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。

5.20 铅标准使用液：ρ (Pb) =100 mg/L。

准确移取铅标准贮备液（5.15）10.00 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。

5.21 镍标准使用液：ρ (Ni) =100 mg/L。 准确移取镍标准贮备液（5.16）10.00 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。

5.22 铬标准使用液：ρ (Cr)=100 mg/L。 准确移取铬标准贮备液（5.17）10.00 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。

5.23 燃气：乙炔，纯度≥99.5%。

5.24 助燃气：空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。

6 仪器和设备

6.1 火焰原子吸收分光光度计。

6.2 光源：铜、锌、铅、镍和铬元素锐线光源或连续光源。

6.3 电热消解装置：温控电热板或石墨电热消解仪，温控精度±5℃。

6.4 微波消解装置：功率600 W～1500 W，配备微波消解罐。

6.5 聚四氟乙烯坩埚或聚四氟乙烯消解管：50 ml。

6.6 分析天平：感量为0.1 mg。

6.7 一般实验室常用器皿和设备。

7 样品

7.1 样品采集和保存

土壤样品按照HJ/T 166的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照GB 17378.3或 HJ 494的相关要求进行采集和保存。

7.2 样品的制备 除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T 166和GB 17378.3的要求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。

7.3 水分的测定 土壤样品干物质含量按照HJ 613测定；沉积物样品含水率按照GB 17378.5测定。

7.4 试样的制备

7.4.1 电热消解法

7.4.1.1 电热板消解法

称取0.2 g～0.3 g（精确至0.1 mg）样品（7.2）于50 ml聚四氟乙烯坩埚（6.5）中，用水润湿后加入l0 ml盐酸（5.1），于通风橱内电热板上90℃～100℃加热，使样品初步分解，待消解液蒸发至剩余约3 ml时，加入9 ml硝酸（5.2），加盖加热至无明显颗粒，加入5 ml～ 8 ml氢氟酸（5.3），开盖，于120℃加热飞硅30 min，稍冷，加入1 ml高氯酸（5.4），于150℃～170℃加热至冒白烟，加热时应经常摇动坩埚。若坩埚壁上有黑色碳化物，加入1 ml高氯酸（5.4）加盖继续加热至黑色碳化物消失，再开盖，加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状（趁热观察）。加入3 ml硝酸溶液（5.12），温热溶解可溶性残渣，全量转移至25 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。于30 d内完成分析。

7.4.1.2 石墨电热消解法

称取0.2 g～0.3 g（精确至0.1 mg）样品（7.2）于50 ml聚四氟乙烯消解管（6.5）中，用水润湿后加入5 ml盐酸（5.1），于通风橱内石墨电热消解仪上100℃加热45 min。加入9 ml硝酸（5.2）加热30 min，加入5 ml氢氟酸（5.3）加热30 min，稍冷，加入1 ml高氯酸（5.4），加盖120℃加热3 h；开盖，150℃加热至冒白烟，加热时需摇动消解管。若消解管内壁有黑色碳化物，加入0.5 ml高氯酸（5.4）加盖继续加热至黑色碳化物消失，开盖，160℃ 加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状（趁热观察）。加入3 ml硝酸溶液（5.12），温热溶解可溶性残渣，全量转移至25 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。于30 d内完成分析。

注1：土壤和沉积物样品种类复杂，基体差异较大，在消解时视消解情况，可适当补加硝酸、高氯酸等酸，调整消解温度和时间等条件。

注2：石墨电热消解法亦可参考仪器推荐消解程序，方法性能须满足本方法要求。

注3：视样品实际情况，试样定容体积可适当调整。

7.4.2 微波消解法

准确称取0.2 g～0.3 g（精确至0.1 mg）样品（7.2）于消解罐中，用少量水润湿后加入3 ml盐酸（5.1）、6 ml硝酸（5.2）、2 ml氢氟酸（5.3），按照HJ 832消解方法一消解样品。试样定容后，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。于30 d内完成分析。

7.5 空白试样的制备

不称取样品，按照与试样制备（7.4）相同的步骤进行空白试样的制备。

8 分析步骤

8.1 仪器测量条件

根据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态。参考测量条件见表1。

注：测定铬时，应调节燃烧器高度，使光斑通过火焰的亮蓝色部分。 8.2 标准曲线的建立 取100 ml容量瓶，按表2用硝酸溶液（5.12）分别稀释各元素标准使用液(5.18～5.22)，配制成标准系列。 按照仪器测量条件（8.1），用标准曲线零浓度点调节仪器零点，由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度，以各元素标准系列质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。

注：可根据仪器灵敏度或试样的浓度调整标准系列范围，至少配制6个浓度点（含零浓度点）。

8.3 试样测定

按照与标准曲线的建立（8.2）相同的仪器条件进行试样（7.4）的测定。

8.4 空白试验

按照与试样测定（8.3）相同的仪器条件进行空白试样（7.5）的测定。

9 结果计算与表示

9.1 土壤中铜、锌、铅、镍和铬的质量分数wi(mg/kg)，按照公式（1）进行计算：

式中：

wi——土壤中元素的质量分数，mg/kg；

ρi——试样中元素的质量浓度，mg/L；

ρoi——空白试样中元素的质量浓度，mg/L；

V——消解后试样的定容体积，ml；

m——土壤样品的称样量，g；

wdm——土壤样品的干物质含量，%。

9.2 沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的质量分数wi(mg/kg)，按照公式（2）进行计算：

式中：

wi——沉积物中元素的质量分数，mg/kg；

ρi——试样中元素的质量浓度，mg/L；

ρoi——空白试样中元素的质量浓度，mg/L；

V——消解后试样的定容体积，ml；

m——沉积物样品的称样量，g；

wH2o——沉积物样品的含水率，%。

9.3 结果表示

当测定结果小于100 mg/kg时，结果保留至整数位；当测定结果大于或等于100 mg/kg时，结果保留三位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

六家实验室分别对含铜为22 mg/kg的黄壤、106 mg/kg的棕壤、16 mg/kg的河流沉积物 和63 mg/kg的湖泊沉积物统一样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为1.4%～4.0%、1.6%～3.9%、1.1%～6.7%和1.0%～3.0%；实验室间相对标准偏差分别为3.7%、2.3%、4.0%和3.0%；重复性限r分别为2 mg/kg、8 mg/kg、2 mg/kg和4 mg/kg；再现性限R分别为3 mg/kg、10 mg/kg、3 mg/kg和7 mg/kg。

六家实验室分别对含锌为49 mg/kg的黄壤、165 mg/kg的棕壤、61mg/kg的河流沉积物和190 mg/kg的湖泊沉积物统一样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为1.0%～3.5%、1.1%～3.6%、1.1%～3.8%和1.3%～4.5%；实验室间相对标准偏差分别为3.2%、4.7%、4.0%和4.3%；重复性限r分别为4 mg/kg、11 mg/kg、5 mg/kg和15 mg/kg；再现性限R分别为6 mg/kg、24 mg/kg、8 mg/kg和27 mg/kg。

六家实验室分别对有证标准样品GSS-5、GSD-5a和含铅为116 mg/kg的棕壤和152 mg/kg的河流沉积物统一样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为 1.8%～4.7%、0.7%～3.1%、2.9%～6.5%和2.1%～6.4%；实验室间相对标准偏差分别1.3%、2.0%、5.4%和3.1%；重复性限r分别为48 mg/kg、6 mg/kg、16 mg/kg和16 mg/kg，再现性 限R分别为49 mg/kg、8 mg/kg、23 mg/kg和20 mg/kg。

六家实验室分别对含镍为24 mg/kg的黄壤、35 mg/kg的棕壤、20 mg/kg的河流沉积物和36 mg/kg的湖泊沉积物统一样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为1.8%～7.0%，1.9%～4.0%，2.2%～8.1%和2.1%～6.7%；实验室间相对标准偏差分别为 3.4%、2.9%、4.2%和3.7%；重复性限r分别为3 mg/kg、3 mg/kg、3 mg/kg和4 mg/kg；再 现性限R分别为4 mg/kg、4 mg/kg、4 mg/kg和6 mg/kg。

六家实验室对分别含铬为68 mg/kg的黄壤、82 mg/kg的棕壤、60 mg/kg的河流沉积物 和82 mg/kg的湖泊沉积物统一样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为1.6%～8.2%、1.5%～8.8%、2.3%～4.5%和2.0%～6.1%；实验室间相对标准偏差分别为 4.5%、5.5%、4.1%和6.8%；重复性限r分别为10 mg/kg、10 mg/kg、6 mg/kg和9 mg/kg；再现性限R分别为12 mg/kg、16 mg/kg、9 mg/kg和18 mg/kg。

精密度数据参见附录A。

10.2 准确度

六家实验室分别对有证标准样品GSS-12、GSS-5、GSS-9和GSD-5a中的铜进行了6次重复测定：相对误差范围分别为-2.4%～2.2%、-2.8%～3.5%、-4.4%～0.4%和-2.5%～1.6%；相对误差最终值分别为-0.7%±3.4%、0.1%±4.4%、-2.7%±3.6%和-1.1%±3.4%。

六家实验室分别对有证标准样品GSS-12、GSS-5、GSS-9和GSD-5a中的锌进行了6次重复测定：相对误差范围分别为-4.9%～4.9%、-4.6%～4.0%、-5.7%～6.6%和-0.8%～1.1%；相对误差最终值分别为-1.3%±7.0%、0.9%±6.0%、-1.3%±8.8%和0.0%±2.0%。

六家实验室分别对有证标准样品GSS-5和GSD-5a中的铅进行了6次重复测定：相对误差范围分别为-0.5%～3.0%和-1.9%～2.9%；相对误差最终值分别为1.7%±2.8%和 0.3%±4.2%。 六家实验室分别对有证标准样品GSS-12、GSS-5、GSS-9和GSD-5a中的镍进行了6次重复测定：相对误差范围分别为-2.9%～1.2%、-8.9%～6.0%、-8.0%～6.1%和-2.2%～1.6%；相对误差最终值分别为-1.4%±3.0%、-4.1%±11.6%、-1.5%±11.0%和-0.6%±3.0%。 六家实验室分别对有证标准样品GSS-12、GSS-5、GSS-9和GSD-5a中的铬进行了6次重复测定：相对误差范围分别为-2.2%～2.8%、-4.2%～-0.8%、-4.5%～0.4%和-2.1%～2.4%；相对误差最终值分别为0.4%±4.0%、-2.6%±2.6%、-2.3%±4.0%和0.3%±3.8%。

六家实验室分别对加标量为17 mg/kg和42 mg/kg的含铜为22 mg/kg的黄壤样品进行了6次重复测定：加标回收率范围分别为88.9%～105%和92.7%～98.5%，加标回收率最终值分别为96.9%±12.4%和95.5%±4.2%。六家实验室分别对加标量为17 mg/kg和42 mg/kg的含铜为16 mg/kg的河流沉积物样品进行了6次重复测定：加标回收率范围分别为87.4%～100%和91.1%～102%，加标回收率最终值分别为94.3%±9.0%和96.0%±9.0%。

六家实验室分别对加标量为17 mg/kg和42 mg/kg的含锌为49 mg/kg的黄壤样品进行了6次重复测定：加标回收率范围分别为90.5%～108%和86.7%～104%，加标回收率最终值分别为98.1%±13.8%和95.4%±12.6%。

六家实验室分别对加标量为17 mg/kg和42 mg/kg的含锌为61 mg/kg的河流沉积物样品进行了6次重复测定：加标回收率范围分别为88.7%～102%和90.0%～109%，加标回收率最终值分别为96.2%±9.8%和98.4%±14.2%。

六家实验室分别对加标量为125 mg/kg和250 mg/kg的含铅为116 mg/kg的棕壤样品进行了6次重复测定：加标回收率范围分别为90.3%～104%和94.1%～99.8%，加标回收率最终值分别为97.5%±10.2%和97.5%±5.2%。六家实验室分别对加标量为83 mg/kg和167 mg/kg 的含铅为152 mg/kg的河流沉积物样品进行了6次重复测定：加标回收率范围分别为87.2%～106%和84.7%～101%，加标回收率最终值分别为92.8%±8.2%和92.5%±12.6%。

六家实验室分别对加标量为17 mg/kg和42 mg/kg的含镍为24 mg/kg的黄壤样品进行了6次重复测定：加标回收率范围分别为87.6%～100%和93.6%～100%，加标回收率最终值分别为95.9%±10.4%和97.6%±5.0%。六家实验室分别对加标量为17 mg/kg和42 mg/kg的含镍为20 mg/kg的河流沉积物样品进行了6次重复测定：加标回收率范围分别为91.5%～101% 和84.9%～104%，加标回收率最终值分别为97.7%±7.0%和95.0%±13.6%。

六家实验室分别对加标量为17 mg/kg和42 mg/kg的含铬为68 mg/kg的黄壤样品进行了6次重复测定：加标回收率范围分别为89.2%～105%和90.8%～104%，加标回收率最终值分别为96.9%±11.4%和96.1%±9.6%。六家实验室分别对加标量为17 mg/kg和42 mg/kg的含铬 为60 mg/kg的河流沉积物样品进行了6次重复测定：加标回收率范围分别为92.0%～102% 和88.8%～109%，加标回收率最终值分别为98.5%±7.6%和96.2%±19.6%。

准确度数据参见附录A。

11 质量保证和质量控制

11.1 每批样品至少做2个实验室空白，空白中锌的测定结果应低于测定下限，其余元素的测定结果应低于方法检出限。

11.2 每次分析应建立标准曲线，其相关系数应≥0.999。

11.3 每20个样品或每批次（少于20个样品/批）分析结束后，需进行标准系列零浓度点和中间浓度点核查。零浓度点测定结果应低于方法检出限，中间浓度测定值与标准值的相对误差应在±10%以内。

11.4 每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应分析一个平行样，平行样测定结果相对偏差应≤20%。

11.5 每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应同时测定1个有证标准样品，其测定结果与保证值的相对误差应在±15%以内；或每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应分析一个基体加标样品，加标回收率应在80%～120%之间。

12 废物处理

实验中产生的废物应分类收集，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。

13 注意事项

13.1 样品消解时应注意各种酸的加入顺序。

13.2 空白试样制备时的加酸量要与试样制备时的加酸量保持一致。

13.3 若样品基体复杂，可适当提高试样酸度，同时应注意标准曲线的酸度与试样酸度保持一致。

13.4 对于基体复杂的土壤或沉积物样品，测定时需采用仪器背景校正功能。

附录A

（资料性附录）

方法精密度和准确度

A.1 精密度 

家实验室对不同类型的土壤和沉积物统一样品进行了测定，方法的重复性和再现性等精密度数据见表A.1。

A.2 准确度

六家实验室对土壤和沉积物有证标准样品进行了测定，方法的准确度数据见表A.2；六家实验室对土壤和沉积物的统一样品进行了加标回收测定，方法的加标回收率数据见表 A.3。