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1主题内客与适用范围

1.1本标准规定了测定土壤中镍的火焰原子吸收分光光度法。

1.2本标推的检出限(按称取0.5g试样消解定容至50mL计算)为5mg/kg

1.3干扰

1.3.1使用232.0nm线作为吸收线,存在波长距离很近的镍三线,应选用较窄的光谱通带予以克服。

1.3.2 232.0nm线处于紫外区,盐类颗粒物、分子化合物产生的光散射和分子吸收比较严重,会影响测定,使用背景校正可以克服这类干扰。如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景于扰。

2原理

采用盐酸-硝酸氢氟酸-高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液。然后,将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下,镍化合物离解为基态原子,基态原子蒸气对镍空心阴极灯发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下,测定镍的吸光度。

3试剂

本标准所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水

3.1盐酸(HCl):P=1.19g/mL,优级纯。

3.2硝酸(HNO3):p=1.42g/mL,优级纯。

3.3硝酸溶液,1+1:用3.2配制。

3.4硝酸溶液,体积分数为0.2%:用3.2配制。

3.5氢氟酸(HF):P=1.49g/mL。

3.6高氯酸(HCO4):P=1.68g/mL,优级纯

3.7镍标准储备液,1.000mg/mL:称取光谱纯镍粉1.0000g(精确至0.0002g)于50mL烧杯中,加硝酸溶液(3.3)20mL,温热,待完全溶解后,全量转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,徭匀。

3.8镍标准使用液,50mg/L:移取镍标准储备液(3.7)10.00mL于200mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.4)稀释至标线,摇匀。

4仪器

4.1一般实验室仪器和以下仪器。

4.2原子吸收分光光度计(带有背景校正装置)。

4.3镍室心阴极灯

4.4乙炔钢瓶

4.5空气压缩机,应备有除水、除油和除尘装置

4.6仪器参数

不同型号仪器的最佳测试条件不同,可根据仪器使用说明书自行选择。表1列出本标准通常采用的测量条件表1列出本标准通常采用的测量条件

5样品

将采集的土壤样品(般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2mm尼龙筛(除去2mn以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目(孔径0.113)mm)尼龙筛,混匀后备用

6分析步骤

6.1试液的制备

准确称取(.2~0.5g(精确至0.002g)试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10mL盐酸(3.1),于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3mL左右时,取下稍冷然后加人5ml.硝酸(3.2),5mI氢氟酸(3.5),3m.高氯酸(3.6),加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至置浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况,可再补加3mL硝酸(3.2),3mL氢氟酸(3.5),1 ML高氯酸(3.6),重复以上消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗内壁及坩埚盖,并加入1mL硝酸溶液(3,3)温热溶解残渣。然后全量转移至50mL容量瓶中,冷却后定容至标线,摇匀,备测。

由于土壤种类较多,所含有机质差异较大,在消解时,要注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤),没有明显沉淀物存在。

注意:电热板温度不宜太高,否则会使聚四氟乙烯坩埚变形

6.2测定

按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,测定试液的吸光度

6.3空白试验

用去离子水代替试样,采用和6.1相同的步骤和试剂,制备全程序空白溶液。并按步骤6.2进行测定。每批样品至少制备2个以上空白溶液。

6.4校准曲线

准确移取镍标准使用液(3.8)0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00mL于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.4)定容至标线,摇匀,其浓度为0、0.2、0.5、1,0、2.0、3.0mg/L。此浓度范围应包括试液中镍的浓度。按(6.2)中的条件由低到高顺次测定标准溶液的吸光度。 用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(mg/L)绘制校准曲线。

7结果的表示

8精密度和准确度

多个实验室用本方法分析ESS系列土壤标样中镍的精密度和准确度见表2。

附录A

(标准的附录) 

土样水分含量测定

A1 称取通过100目筛的风干土样5~10g(准确至0.01g),置于铝盒或称量瓶中,在105℃烘箱中烘4~5h,烘干至恒重。

A2 以百分数表示的风干土样水分含量f按式(A1)计算式中: