有机锡中毒事件经常能在新闻媒体中听到，有机锡进入人体内后主要会造成机体一系列肝胆系统、神经系统损害。有些有机锡化合物还会可引起细胞免疫、体液免疫及非特异性宿主防御反应缺陷。有机锡中毒可分为急性中毒、慢性中毒、皮肤粘膜损害。低温易挥发的锡化合物特别是有机锡化合物常以气溶胶的形式经呼吸道或通过食物链由消化道进入人体，其在人体内的蓄积，可严重损害人体的肝脏和免疫系统，导致有机锡中毒患者出现代谢紊乱。被吸收的有机锡主要经尿液排出体外，其余则随胆汁排出。
本文章主要针对在锡工业与附近的人体尿液采用DS-360智能石墨消解仪进行样品前处理消解和定量分析尿液中锡的影响，对有机锡中毒患者的筛查与诊治提供重要意义与实验经验。
实验操作部分
1、仪器和试剂
仪器：DS-360智能石墨消解仪(广州格丹纳仪器公司)
DS-360智能石墨消解仪
试剂：浓硝酸(优级纯)、硫脲(分析纯)、抗坏血酸(分析纯)。
2、样品前处理消解
2.50mL新鲜尿样于消解管中，加入1.50mL浓硝酸，于石墨消解仪中90℃消解至样品澄清透明后，冷却，以体积分数为4.00％的盐酸溶液定容至10.00mL，闭塞，摇匀，静置10min。转移至25.00mL比色管中，加入2.50mL质量浓度为100g／L硫脲～抗坏血酸(掩蔽剂)，随后以体积分数为4.00％盐酸溶液定容至25．00mL(相当于将样品稀释10倍)，摇匀，待测。同时做空白实验。
石墨消解仪不同消解时间对尿液的影响
经过实验优化得出：2.50mL尿液于消化管中，分别加入0.50—3．00mL的浓硝酸，于石墨消解仪中分别消解20～60min。结果显示，以1.50mL的浓硝酸消解30min的回收率高。
3、精密度与回收率实验
取空白试管18支，分为3组，每组6支，每组分别加入质量浓度为50mg／L的锡标准储备液0.01、0.04和0.08mL，随后以尿液定容至2.50mL，配制成锡质量浓度分别为200.00、800.00和l600.00μg／L的低、中、高质量浓度尿液样品，按照上面的方法采用石墨消解仪进行消解并稀释10倍，1d内测定完毕，计算加标回收率和精密度结果如下表。
样品加标加回率结果
4、结论
为建立快速简便的尿样消解方法，本研究使用DS-360新型石墨消解仪对样品进行消解。本研究分别尝试采用0.50、1.00、1.50、2.00、2.50和3.00mL浓硝酸作为消解液，于石墨消解仪中，在90℃下对2.50mL尿样进行消解实验，结果显示，消解所用浓硝酸的剂量是关键；当浓硝酸用量过少或消化时间过短时，样品消解不完全，较浑浊，粘壁比较严重，并且待测样品在气液分离器中的反应极为剧烈，剧烈的反应将生成物和反应物同时带进仪器，不仅容易造成仪器的污染，而且过于剧烈的反应极易造成气液分离器的损坏；当浓硝酸剂量过大时，酸难以赶走，对样品的酸度和氧化性造成一定的影响，在加入硫脲一抗坏血酸时反应剧烈，生成大量棕黄色气体，甚至喷出管外，造成样品损失。综合考虑，本方法选用1.50mL的浓硝酸作为消解液用量。
在本次实验中DS-360智能石墨消解仪发挥到36孔的功能大批量进行处理样品，无线控制方式，避免被酸雾熏到，实验安全。消解管于石墨消解孔中采用包裹式加热，效果更加好，大大减少消解时间。
实验书写比较简单，具体操作以实验为准，本文章仅供参考用途。
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