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随着现代社会经济迅速发展,土壤环境系统中重金属污染也日趋严重。土壤作为人类赖以生存的自然资源之一,在为人类提供生产力的同时,也承受着人类活动所带来的污染。而由于土壤成分的复杂性,土壤重金属元素分析需要进行样品前处理。微波消解方法操作简单,消解速度快,大大缩短了检验周期,提高了分析效率,消解效果好,有效改善实验人员的工作环境,分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。微波消解技术逐步被科研工作者接受并成为主流的样品前处理方法。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大,我们选择五类土壤标准物质,采用三酸法进行微波消解,并对多种金属元素进行分析检测。

仪器与试剂

仪器

微波消解仪

赶酸仪

分析天平

原子吸收分光光度计

格丹纳微波消解仪具有超高效的样品处理性能，20分钟内完成绝大部分有机/无机/液体/固体样品的处理，如消解、萃取、蛋白水解、浓缩、干燥和有机合成等。微波消解仪广泛适用于土壤、植物、生物样、食品、肥料、饲料、环境样、矿物、地质、聚合物、金属、原油、陶瓷、电子废弃物、废水等。

试剂

盐酸，37%

硝酸，68%

氢氟酸，40%

样品

GSS-22

GSS-23

GSS-26

GSS-30

GSS-33

实验方法

微波消解

称取五种土壤标准物质,质量约为0.2g (精确至0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部，加入6mL硝酸、2mL 盐酸和和2mL氢氟酸。静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验: 

赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150C赶酸至近干。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。

实验发现除GSS-23的铜元素检测值略低于不确定度范围, GSS-30的锌元素检测值略高于不确定度范围,其余样品的四类元素检测结果均在标准值不确定度范围之内,满足实验室土壤检测实验的要求。

参考文献

[1] HJ 491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法

[2] HJ 832-2017土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法