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2021.07.06
近日,国家药监局发布了《2021年下半年国家化妆品安全风险监测计划》,确定了2021年下半年国家化妆品安全风险监测重点品种和风险监测项目。重点品种共18类产品,包括儿童化妆品、祛斑美白类、眼部护肤类、宣称促进毛发生长类、儿童牙膏等;风险监测项目主要包括:重金属、激素、抗生素、微生物、防腐剂等。
2021年下半年化妆品安全风险监测工作计划采集样品约1100批次。风险监测的采样、检验工作由中国食品药品检定研究院、上海市食品药品检验研究院、湖南省药品检验研究院、广东省药品检验所、四川省食品药品检验检测院、深圳市药品检验研究院6家监测机构承担。
本次风险监测的检验依据为《化妆品安全技术规范》(2015版)和国家药监局发布的化妆品补充检验方法和项目。值得注意的是,《计划》鼓励监测机构采用经过验证的实验室自建方法进行检验,以提高监测工作发现风险的能力。
实验验部分
一、实验设备
1)、智能石墨消解仪,广州格丹纳仪器有限公司。
2)、超纯水系统,美国。
3)、电感耦合等离子体质谱仪,美国。
二、准备试剂
1)、Agilent多元素混标Part#5183-4688:10mg/L。
2)、Agi1ent内标Part#5183:l00mg/L。
3)、Agilent调谐液Part#5185—5959:1ug/L。
4)、硝酸
5)、过氧化氢
6)、盐酸羟胺
三、样品分析步骤
3.1、样品的前处理
准确称取混匀试样约1.00g,置于50mL具塞比色管中。加入硝酸5.0mL,放置0.5h后,加入过氧化氢2.0mL,混匀。置于石墨消解仪消解孔中开始加热,通过无线平板电脑设置消解程序,程序如下表,启动加热2h(温度控制在l00℃~110℃),取出,冷却至室温,加入盐酸羟胺溶液1.0mL,放置15min~20min,用载流液定容至25mL,备用。随同试样做试剂空白。
石墨消解仪控温程序设定
步骤 | 温度(℃) | 升温时间(min) | 保持时间(min) |
1 | 50 | 10 | 5 |
2 | 70 | 5 | 5 |
3 | 90 | 5 | 5 |
4 | 110 | 5 | 120 |
以5%硝酸作为溶剂,将Agilent多元素混标Part#5183-4688(10mg/L)逐级稀释至所需的浓度:0.1g/L、0.5ug/L、1ug/L、10ug/L、20ug/L:所得回归方程及相关系数见表如下。
回归方程及相关系数表
元素 | 回归方程 | 相关系数R |
镉(Cd) | Y=3.425B-003*X-2.453E-004 | 0.9997 |
锑(Sb) | Y=6.522E-003*X-1.979E-004 | 0.9998 |
由表中数据可知,镉和锑的标准曲线相关系数分别为0.9997和0.9998,线性回归较好。
四、精密度实验
在仪器设定条件下,取10ug/L浓度的混标溶液连续进行6次平行测定,由下表可知,相对标准偏差RSD分别为0.11%和0.12%,结果令人满意。
精密度测定结果
元素 | 浓度(μg/L) | 相对标准偏差RSD(%) |
镉(Cd) | 10.00 19.987 9.980 10.010 9.983 9.990 | 0.11 |
锑(Sb) | 10.006 9.986 9.993 10.008 9.985 9.980 | 0.12 |
五、实际样品测定
对市场上销售的彩妆类化妆品中的眼影、饼粉进行抽检和编号,对其镉和锑的含量进行测定。测定结果如下表中所示:
眼影、饼粉样品消解测定结果表
样品名称
(mg/kg)
|
镉含量
(mg/kg)
|
锑含量
(mg/kg)
|
样品名称
(mg/kg)
|
镉含量
(mg/kg)
|
锑含量
(mg/kg)
|
眼影1
眼影2
眼影3
眼影4
眼影5
眼影6
眼影7
眼影8
眼影9
眼影10
|
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
|
4.07
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
|
粉饼1
粉饼2
粉饼3
粉饼4
粉饼5
粉饼6
粉饼7
粉饼8
粉饼9
粉饼10
|
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
|
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
82.87
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
|
由上表结果可知,所测样品中镉含量全部合格,有个别样品的锑含量超标。
六、结论
采用湿法消解处理样品,用ICP-MS法同时测定粉类化妆品中的镉和锑含量。该方法简便快速,稳定性高,灵敏度、精密度及准确度好。用此法来测定粉类化妆品中镉和锑的含量,为及时、有效地进行化妆品检测与管理提供有力的技术保障。
石墨消解仪消解完全,程序升温加热均匀速度快,同时可设置多段升温控制,无线平板控制有效避免人员与酸雾接触,操作简单,消解效果好。
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