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近日，国家药监局发布了《2021年下半年国家化妆品安全风险监测计划》，确定了2021年下半年国家化妆品安全风险监测重点品种和风险监测项目。重点品种共18类产品，包括儿童化妆品、祛斑美白类、眼部护肤类、宣称促进毛发生长类、儿童牙膏等；风险监测项目主要包括：重金属、激素、抗生素、微生物、防腐剂等。
 
2021年下半年化妆品安全风险监测工作计划采集样品约1100批次。风险监测的采样、检验工作由中国食品药品检定研究院、上海市食品药品检验研究院、湖南省药品检验研究院、广东省药品检验所、四川省食品药品检验检测院、深圳市药品检验研究院6家监测机构承担。
 
本次风险监测的检验依据为《化妆品安全技术规范》(2015版)和国家药监局发布的化妆品补充检验方法和项目。值得注意的是，《计划》鼓励监测机构采用经过验证的实验室自建方法进行检验，以提高监测工作发现风险的能力。

化妆品中镉和锑

常见中的镉会对呼吸道产生刺激，长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害较为明显?；箍傻贾鹿侵适杷珊腿砘?。而锑会刺激人的眼、鼻、喉咙及皮肤，持续接触可破坏心脏及肝脏功能，吸入高含量的锑会导致锑中毒，症状包括呕吐、头痛、呼吸困难，严重者可能死亡。

而测定化妆品的镉和锑元素含量前得先进行样品消解处理，更有效检测分析化妆品品质问题。以下实验中使用格丹纳的智能石墨消解仪D4进行。

实验验部分

一、实验设备

1)、智能石墨消解仪，广州格丹纳仪器有限公司。

2)、超纯水系统，美国。

3)、电感耦合等离子体质谱仪，美国。

二、准备试剂

1)、Agilent多元素混标Part#5183-4688：10mg/L。

2)、Agi1ent内标Part#5183：l00mg/L。

3)、Agilent调谐液Part#5185—5959：1ug/L。

4)、硝酸

5)、过氧化氢

6)、盐酸羟胺

三、样品分析步骤

3.1、样品的前处理

准确称取混匀试样约1.00g，置于50mL具塞比色管中。加入硝酸5.0mL，放置0.5h后，加入过氧化氢2.0mL，混匀。置于石墨消解仪消解孔中开始加热，通过无线平板电脑设置消解程序，程序如下表，启动加热2h(温度控制在l00℃～110℃)，取出，冷却至室温，加入盐酸羟胺溶液1.0mL，放置15min～20min，用载流液定容至25mL，备用。随同试样做试剂空白。

石墨消解仪控温程序设定

步骤	温度（℃）	升温时间（min）	保持时间（min）
1	50	10	5
2	70	5	5
3	90	5	5
4	110	5	120

以5％硝酸作为溶剂，将Agilent多元素混标Part#5183-4688(10mg/L)逐级稀释至所需的浓度：0.1g/L、0.5ug/L、1ug/L、10ug/L、20ug/L：所得回归方程及相关系数见表如下。

回归方程及相关系数表

元素	回归方程	相关系数R
镉（Cd）	Y=3.425B-003*X-2.453E-004	0.9997
锑（Sb）	Y=6.522E-003*X-1.979E-004	0.9998

由表中数据可知，镉和锑的标准曲线相关系数分别为0.9997和0.9998，线性回归较好。

四、精密度实验

在仪器设定条件下，取10ug／L浓度的混标溶液连续进行6次平行测定，由下表可知，相对标准偏差RSD分别为0．11%和0．12%，结果令人满意。

精密度测定结果

元素	浓度（μg/L）	相对标准偏差RSD（%）
镉（Cd）	10.00  19.987  9.980  10.010  9.983  9.990	0.11
锑（Sb）	10.006  9.986  9.993  10.008  9.985  9.980	0.12

五、实际样品测定

对市场上销售的彩妆类化妆品中的眼影、饼粉进行抽检和编号，对其镉和锑的含量进行测定。测定结果如下表中所示：

眼影、饼粉样品消解测定结果表

样品名称 （mg/kg）	镉含量 （mg/kg）	锑含量 （mg/kg）	样品名称 （mg/kg）	镉含量 （mg/kg）	锑含量 （mg/kg）
眼影1 眼影2 眼影3 眼影4 眼影5 眼影6 眼影7 眼影8 眼影9 眼影10	<0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05	4.07 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05	粉饼1 粉饼2 粉饼3 粉饼4 粉饼5 粉饼6 粉饼7 粉饼8 粉饼9 粉饼10	<0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05	<0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 82.87 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05

由上表结果可知，所测样品中镉含量全部合格，有个别样品的锑含量超标。

六、结论

采用湿法消解处理样品，用ICP-MS法同时测定粉类化妆品中的镉和锑含量。该方法简便快速，稳定性高，灵敏度、精密度及准确度好。用此法来测定粉类化妆品中镉和锑的含量，为及时、有效地进行化妆品检测与管理提供有力的技术保障。

石墨消解仪消解完全，程序升温加热均匀速度快，同时可设置多段升温控制，无线平板控制有效避免人员与酸雾接触，操作简单，消解效果好。

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