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案例分享丨实验电热板和全自动石墨消解仪对比测定土壤中的铜

2021.07.08

随着人类生产活动的增加和城市化进程的发展，越来越多的污染物被排放到环境中。2014年的《全国土壤污染调查公报》显示，全国土壤总的点位超标率为16.1%，而铜的点位超标率为2.1%。铜是人体的必需元素，因此相对重金属镉和铅的生物毒性，重金属铜的毒性易被忽视。人体内铜过剩，会引起肝硬化、运动障碍和知觉神经障碍等疾病。目前，土壤的消解方法主要有电热板消解和微波消解"，微波消解快速、准确，用酸量少，污染较小，准确度与精密度较高，但是仪器昂贵，实验成本高，且需要二次赶酸。电热板消解虽然操作复杂，耗酸量较大，耗时较长，同时开放体系的加热消解还会产生大量有害气体，且在一定程度上带来元素含量的损失。但方法本身简便安全，成本低廉，试验结果准确度和精密度都较好。石墨消解仪是近几年的应用较多主要是因为其具有良好的控温功能，从而加热均匀，样品测试结果的准确度和精密度都较好。本文研究了电热板和全自动石墨消解仪，结合电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中铜的方法。

实验部分

仪器与试剂

主要仪器

德国斯派克电感耦合等离子体发射光谱仪（SPECTRO ARCOS）
全自动石墨消解仪（格丹纳）
电热板（格丹纳）

试剂

混合重金属标准溶液。
试验用酸：硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸，优级纯。

试验用水：一级水。

标准物质

国家土壤成分分析标准物质GBW07408(GSS-8)、GBW07446(GSS-17)、GBW07451(GSS-22)、
GBW07453(GSS-24)、GBW07454(GSS-25)。

土壤消解

土壤消解过程参考国家标准《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法-GB/T17138-1997》。准确称取0.5000g各标准土壤于50mL消解管和坩埚中，用少量水润湿，分别置于全自动石墨消解仪和电热板上，全程同时段开盖，同时段加酸，同时段摇动，且同一消解步骤，两台消解设备设置相同的消解温度。消解完毕的样品，冷却至室温后，将消解管和坩埚中的样品全量转移至离心管中，用超纯水冲洗器壁数次，将洗涤液一并转移至离心管中，定容至50mL，摇匀后于4000rpm离心5min，上机测试。按照相同的步骤制备全程序空白。

测定方法

本试验采用改进后的标准加入法来分析样品，即将五种土壤样品溶液各取相同体积混匀，以此混合溶液作为基体加标配制标准曲线，并用此曲线直接分析其它样品，详细的标准曲线系列见表1。

结果与分析

标准曲线

铜的线性方程和相关系数如表所示。结果表明，两种消解设备消解的标准土壤中铜的线性相关系数均大于0.9995，线性相关性好，满足测试要求。

方法的精密度实验

对五种标准土壤样品进行消解，每种土壤各四个平行。计算测定结果的相对标准偏差(RSD)，以评价方法的精密度，其结果如表所示。结果表明，电热板消解GSS-8、GSS-17、GSS-22、GSS-24和GSS-25五种标准土壤中铜的RSD值分别为0.92%、1.2%、0.7%、0.9%、1.1%，石墨消解的五种标准土壤中铜的RSD值分别为1.0%，0.7%，1.0%，0.7%，0.8%。因此，无论是电热板消解，还是全自动石墨消解，五种土壤标准样品中铜的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%，由于可见，此方法的精密度非常高，符合分析的要求。

方法的准确度实验

对五种标准土壤进行分析，并计算了测试结果的相对误差，结果如表所示。结果表明电热板消解GSS-8、GSS-17、GSS-22、GSS-24和GSS-25五种标准土壤中铜的准确率为95.0%，GSS-17中的一个测定值不在标准值的允差范围内。全自动石墨消解的五种标准土壤中铜的准确率为100%，全部测定值均在标准值允差范围内。

电热板消解和全自动石墨消解土壤，相对误差均在-5.0%~5.0%之间。由此说明，两种设备消解土壤，均可获得较高的准确度，但全自动石墨消解的准确度更高。这可能是因为电热板只是底部加热，其热量不能被充分利用，且只能底部加热会使样品受热不均，从而导致部分样品消解得不够彻底。而全自动石墨消解仪是环绕式加热，可以充.分利用热能，样品受热均匀，因此，样品消解得彻底，准确度更高。

结论

全自动石墨消解仪由于其加热的均匀性高于电热板，因此，其消解土壤中铜的准确度稍高于电热板消解的结果。

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