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微波消解法在糙米粉中铅含量测定的应用研究

2024.07.09

糙米粉作为一种广泛使用的食品原料，其安全性对人类健康至关重要。铅，作为一种有害重金属，其过量摄入对人体有损害作用。根据国家标准GB5009.12-2017食品中铅的测定国家标准，本文介绍了一种利用微波消解法和原子吸收石墨炉技术来测定糙米粉中铅含量的方法，仅供参考。

一、实验部分

1. 仪器
A8微波消解仪（40位，格丹纳）

2. 试剂和样品
铅标准储备液配制:将1000ug/mL铅标准原液吸取1mL至100mL容量瓶中，用硝酸(5+95)定容至刻度线，浓度为10ug/mL；将此铅浓度溶液吸取1mL至100mL 容量瓶中，用硝酸(5+95)定容至刻度线，浓度为100ng/mL。
铅标准使用液配制：将100ng/mL吸取10mL至50mL容量瓶中，用硝酸(5+95)定容至刻度线,浓度为20ng/mL。
样品：粮食、豆类（干试样）

3. 微波消解方法
- 准确称取0.25g阴性糙米粉样品，置于6个微波消解罐中，加入80ul浓度为1000ng/mL的铅标准溶液，使样品中铅的理论浓度达到0.32mg/kg。另取2个消解罐作为空白对照。加入7mL硝酸，在80℃的赶酸板上预消解1小时，冷却至室温。（预消解）
- 向预消解后的样品中加入1mL 30%过氧化氢，按照微波消解仪的操作步骤进行消解，具体条件见下表。

4. 赶酸
- 将消解后的内罐放置于赶酸仪上，130℃加热以去除气体，直至液体颜色变为无色或淡黄色，体积约为3mL。

- 取出冷却，并用硝酸(5+95)冲洗消解内罐，将消化液移至刻度管内，稀释至10mL，以备上机测试。

注意：
- 赶酸过程中，温度不得超过140℃。
- 冷却过程中需加盖，以避免污染影响结果。

二、结论

本文采用的微波消解法结合原子吸收石墨炉技术，显示出良好的线性、灵敏度、检出限、精密度和准确度，适用于糙米粉中铅含量的测定。该方法操作简便、快速、准确，适合于食品中重金属的检测。在实际应用中，应选择适宜的消解条件和仪器参数，以确保实验结果的准确性和可靠性。

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